Hallo,
habs jetzt endlich mal geschafft mich mit der Herstellung der Kathode weiter zu beschäftigen.
Muss aber gleich vorweg sagen, das ich mich da noch gaanz am Anfang befinde und bislang noch nix auch nur ansatzweise funktioniert 
Aber man kann ja auch mal sowas dokumentieren und sei es auch nur, um daraus zu lernen, wie man es schomal nichtmachen sollte
Also, der letzte Stand der Dinge war ja, dass ich rausfand das das damals von mir verwendete Gitter aus Aluminium bestand, welches als Material nicht in Frage kommt, da es heftig mit der KOH unter Wasserstoffbildung reagiert. Darum habe ich mir ein Drahtgitter aus Stahl besorgt, Maschenweite ist 0,2mm und Drahtstärke ist 0,125mm.
Der erste Ansatz bestand darin, dieses mit Paste aus pulverisierter Aktivkohle welche mit Teflon (PTFE) versetzt war zu bestreichen. Da sich das Pulverisieren von Hand mit Mörser und Stößel als äusserst mühsames Geschäft erwiesen hat und für mich absehbar ist, das ich künftig größere Mengen von dem Pulver zum experimentieren brauche, habe ich mir dafür nun eine kleine elektrische Kafeemühle angeschafft und damit geht es auch wirklich gut und schnell. Anschliessend noch sieben mit einem sehr feinen Sieb (das Teesieb von damals), ich weiss die Körnung nicht genau aber schätze sie auf <= 0.2mm. Das Sieben von Hand ist noch etwas mühsam und ich denke darüber nach mir mit Hilfe eines kleinen Elektromotors so eine Art Rüttelsieb zu bauen.
Noch eine Anmerkung zum Teflon: Hierbei handelt es sich um Teflon aus der Spraydose, d.h., die Teflonpartikel sind dispergiert in einem nach Aceton riechenden Lösungsmittel und somit ist das ganze sprühfähig. Ich hatte damit mal testweise ein Stück Zewa besprüht und nach dem trocknen bzw. dem Verdunsten des Lösungsmittel war das ansonsten ja äusserst saugfähige Küchenpapiertuch wasserabweisend imprägniert, also quasi hydrophobiert.
Aus früheren Versuchen wusste ich das sich das flüssige Teflonspray recht gut mit dem Kohlepulver zu einer Paste vermischen lässt, die wiederum nach dem trocknen bzw. Verdunsten des Lösungsmittels eine feste und kompakte Masse bildet.
Im noch feuchten Zustand liess sie sich aber gut verarbeiten bzw. relativ dünn, mit ca. 1mm Schichtdicke auf das Drahtgitter streichen.
Das Resultat nach dem trocknen: Die festgewordene Masse ist, da sie nun recht dünn auf dem Gitter ist, äusserst brüchig. Allein die Spannungen im Gitter reichen schon aus, das sie erstens bricht und sich zweitens auch wieder von dem Gitter löst.
Hier ein Foto davon:
Man benötigt also etwas flexibleres. Normalerweise wird, so ists zumindest überall zu lesen, in biporösen Gasdiffusionselektroden Teflon-(pulver?) als Bindemittel (und zur Hydrophobierung) verwendet, wie das funktionieren soll ist mir bislang noch äusserst unklar, vielleicht wird die Sache beim kalanderieren (=plattwalzen) noch gleichzeitig erhitzt. Keine Ahnung, aber ich habe jedenfalls schon mikroskopische Aufnahmen gesehen aus denen hervorging, das die Kohlpartikel tatsächlich durch kleine Teflonpartikel miteinander verbunden sind und somit eine poröse Netzstruktur entsteht. Auf jedenfall hab ich mir jetzt schonmal richtiges Teflonpulver bestellt (nix Spraydose) vielleicht ergibt sich damit ja etwas weiterführendes.
Abgesehen davon hab ich ellenlang versucht zu recherchieren, was sonst so üblicherweise als Bindemittel verwendet wird, aber es ist meist entweder nur von Teflon die Rede oder aber es wird allgemein von einem Bindemittel gesprochen ohne das näher spezifiziert wird, welches genau.
Schliesslich habe ich aber an zwei verschiedenen Stellen einen Hinweis gefunden, das gelegentlich als Bindemittel Polyvinylalkohol (PVOH, manchmal auch PVA abgekürzt, was aber Verwechslungsgefahr birgt) verwendet wird. Also hab ich mir das auch jetzt bestellt. Da ich es zunächst aber noch nicht zur Hand hatte, habe ich stattdessen versucht Polyvinylacetat (PVA) zu verwenden, in der Hoffnung das das chemisch ähnlich genug sei, um zu funktionieren und im übrigen wird Polyvinylalkohol auch daraus durch Hydrolyse synthetisiert.
Zumindest von den mechanischen Eigenschaften her war das Resultat schon deutlich besser, die Paste liess sich noch dünner ausstreichen, ca. 0.5mm, und blieb nach dem trocknen am Gitter haften und brach auch nicht.
Leider funktioniert die Sache dennoch nicht. Eine kurze Wiederstandsmessung zeigte, das die Kohlepartikel innerhalb der Schicht nicht vernünftig leitend miteinander verbunden sind, d.h., der Wiederstand liegt im Bereich von ca. 12 Kilo-Ohm, was einige Größenordnungen zuviel ist, er sollte eher im Bereich von 22 Ohm liegen (woher ich das weiss erzähle ich gleich noch). Ich vermute einfach mal, das das PVA mir die Sache völlig zugekleistert hatte. Vielleicht habe ich einfach zuviel davon genommen bzw. müsste den Anteil an Kohlepulver noch stärker erhöhen, aber ich das probiere will ich noch auf den PVOH warten und es gleich damit versuchen. Wieauchimmer, hier noch ein paar Fotos von der 12KOhm-Kathode:
Vorderseite:
Detailansicht Vorderseite:
Rückseite:
So, jetzt zu guter Letzt noch ein Schmankerl. Ich hab nämlich im Internet einen Hersteller gefunden, wo ich eine kommerzielle GDE kaufen konnte. Das Teil war nicht billig, ganze 60,- EUR für ein Stück von lausigen 10cm x 10cm Aber ich dachte dennoch, der Spass wäre es wert, hauptsächlich deswegen, weil sich damit dann später die Möglichkeit bietet, die selbstproduzierten Kathoden mit der kommerziellen Variante zu vergleichen und damit die Leistungsfähigkeit besser einordnen zu können. grins eine völlig neue Verwendungsmöglichkeit des Begriffs „Referenz-Elektrode“ Und damit ist wohl auch klar, woher ich weiss, in welcher Größenordnung der Wiederstandswert liegen sollte.
Vorderseite (Gitter):
Rückseite (PTFE-Folie):
Übrigens kann ich noch zur mechanischen Konsistenz sagen, dass die gekaufte GDE leicht elastisch ist. Wenn man die schwarze Schicht berührt, dann bleibt nicht etwa schwarzes Pulver am Finger haften. Sofern sich dennoch Partikel lösen handelt es sich eher um kompakte Krümel. Das Ganze erinnert mich etwas an die Konsistenz von Moosgummi, oder, was die Krümel betrifft, auch an altes Moosgummi wo man einzelne Krümel losrubbeln kann.
Detailansicht Rückseite / Rand:
Bei dem Drahtgitter handelt es sich übrigens um vergoldetes Nickel, also sozusagen vom feinsten aber bei dem Preis kann man ja auch ein bissel was erwarten Achja, und in der Katalysatormischung ist noch Manganoxid mit enthalten, von PTFE ist dagegen nicht die Rede. Stattdessen ist aber noch eine Schicht dünner PTFE-Folie von aussen aufgebracht, die optisch geschlossen wirkt, aber wohl entweder Mikroporen enthält oder sonstwie durchlässig für Sauerstoff ist. Ich sehe das mit Interesse, da ich mir zwischenzeitlich auch ein Stück PTFE-Folie oder besser gesagt: sehr dünnes PTFE-Gewebe bestellt hatte, welches ähnlich uassah, d.h., auch recht geschlossen wirkte, so das ich etwas enttäuscht war und dachte, wie soll denn da der Sauerstoff durch. Ich kann das aber icht so richtig einschätzen, Sauerstoff kann durch manches recht leicht durchdiffundieren. Ich kann mich noch aus meiner Unizeit an Experimente erinnern, bei denen die Ergebnisse dadurch verfälscht wurden, dass Sauerstoff durch dünne Gummischläuche hindurchdiffundierte und somit eindrang.
Hier noch ein Bild, welches das Drahtgitter detaillierter zeigt.
So, das wars erstmal für heute.
Gruss,
Oliver
Aus einem Drucker denk ich.