Kathode Herstellung

Ein Brennstoffzellen-ähnliches System zur langfristigen Energiespeicherung / A semi-fuelcell system for energy storage
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case
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Kathode Herstellung

Beitrag von case » Mo 29. Okt 2012, 01:17

Hallo,

habs jetzt endlich mal geschafft mich mit der Herstellung der Kathode weiter zu beschäftigen.

Muss aber gleich vorweg sagen, das ich mich da noch gaanz am Anfang befinde und bislang noch nix auch nur ansatzweise funktioniert ;)

Aber man kann ja auch mal sowas dokumentieren und sei es auch nur, um daraus zu lernen, wie man es schomal nichtmachen sollte ;)

Also, der letzte Stand der Dinge war ja, dass ich rausfand das das damals von mir verwendete Gitter aus Aluminium bestand, welches als Material nicht in Frage kommt, da es heftig mit der KOH unter Wasserstoffbildung reagiert. Darum habe ich mir ein Drahtgitter aus Stahl besorgt, Maschenweite ist 0,2mm und Drahtstärke ist 0,125mm.

Der erste Ansatz bestand darin, dieses mit Paste aus pulverisierter Aktivkohle welche mit Teflon (PTFE) versetzt war zu bestreichen. Da sich das Pulverisieren von Hand mit Mörser und Stößel als äusserst mühsames Geschäft erwiesen hat und für mich absehbar ist, das ich künftig größere Mengen von dem Pulver zum experimentieren brauche, habe ich mir dafür nun eine kleine elektrische Kafeemühle angeschafft und damit geht es auch wirklich gut und schnell. Anschliessend noch sieben mit einem sehr feinen Sieb (das Teesieb von damals), ich weiss die Körnung nicht genau aber schätze sie auf <= 0.2mm. Das Sieben von Hand ist noch etwas mühsam und ich denke darüber nach mir mit Hilfe eines kleinen Elektromotors so eine Art Rüttelsieb zu bauen.

Noch eine Anmerkung zum Teflon: Hierbei handelt es sich um Teflon aus der Spraydose, d.h., die Teflonpartikel sind dispergiert in einem nach Aceton riechenden Lösungsmittel und somit ist das ganze sprühfähig. Ich hatte damit mal testweise ein Stück Zewa besprüht und nach dem trocknen bzw. dem Verdunsten des Lösungsmittel war das ansonsten ja äusserst saugfähige Küchenpapiertuch wasserabweisend imprägniert, also quasi hydrophobiert.

Aus früheren Versuchen wusste ich das sich das flüssige Teflonspray recht gut mit dem Kohlepulver zu einer Paste vermischen lässt, die wiederum nach dem trocknen bzw. Verdunsten des Lösungsmittels eine feste und kompakte Masse bildet.

Im noch feuchten Zustand liess sie sich aber gut verarbeiten bzw. relativ dünn, mit ca. 1mm Schichtdicke auf das Drahtgitter streichen.

Das Resultat nach dem trocknen: Die festgewordene Masse ist, da sie nun recht dünn auf dem Gitter ist, äusserst brüchig. Allein die Spannungen im Gitter reichen schon aus, das sie erstens bricht und sich zweitens auch wieder von dem Gitter löst.

Hier ein Foto davon:
Bild

Man benötigt also etwas flexibleres. Normalerweise wird, so ists zumindest überall zu lesen, in biporösen Gasdiffusionselektroden Teflon-(pulver?) als Bindemittel (und zur Hydrophobierung) verwendet, wie das funktionieren soll ist mir bislang noch äusserst unklar, vielleicht wird die Sache beim kalanderieren (=plattwalzen) noch gleichzeitig erhitzt. Keine Ahnung, aber ich habe jedenfalls schon mikroskopische Aufnahmen gesehen aus denen hervorging, das die Kohlpartikel tatsächlich durch kleine Teflonpartikel miteinander verbunden sind und somit eine poröse Netzstruktur entsteht. Auf jedenfall hab ich mir jetzt schonmal richtiges Teflonpulver bestellt (nix Spraydose) vielleicht ergibt sich damit ja etwas weiterführendes.

Abgesehen davon hab ich ellenlang versucht zu recherchieren, was sonst so üblicherweise als Bindemittel verwendet wird, aber es ist meist entweder nur von Teflon die Rede oder aber es wird allgemein von einem Bindemittel gesprochen ohne das näher spezifiziert wird, welches genau.

Schliesslich habe ich aber an zwei verschiedenen Stellen einen Hinweis gefunden, das gelegentlich als Bindemittel Polyvinylalkohol (PVOH, manchmal auch PVA abgekürzt, was aber Verwechslungsgefahr birgt) verwendet wird. Also hab ich mir das auch jetzt bestellt. Da ich es zunächst aber noch nicht zur Hand hatte, habe ich stattdessen versucht Polyvinylacetat (PVA) zu verwenden, in der Hoffnung das das chemisch ähnlich genug sei, um zu funktionieren und im übrigen wird Polyvinylalkohol auch daraus durch Hydrolyse synthetisiert.

Zumindest von den mechanischen Eigenschaften her war das Resultat schon deutlich besser, die Paste liess sich noch dünner ausstreichen, ca. 0.5mm, und blieb nach dem trocknen am Gitter haften und brach auch nicht.

Leider funktioniert die Sache dennoch nicht. Eine kurze Wiederstandsmessung zeigte, das die Kohlepartikel innerhalb der Schicht nicht vernünftig leitend miteinander verbunden sind, d.h., der Wiederstand liegt im Bereich von ca. 12 Kilo-Ohm, was einige Größenordnungen zuviel ist, er sollte eher im Bereich von 22 Ohm liegen (woher ich das weiss erzähle ich gleich noch). Ich vermute einfach mal, das das PVA mir die Sache völlig zugekleistert hatte. Vielleicht habe ich einfach zuviel davon genommen bzw. müsste den Anteil an Kohlepulver noch stärker erhöhen, aber ich das probiere will ich noch auf den PVOH warten und es gleich damit versuchen. Wieauchimmer, hier noch ein paar Fotos von der 12KOhm-Kathode:

Vorderseite:
Bild

Detailansicht Vorderseite:
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Rückseite:
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So, jetzt zu guter Letzt noch ein Schmankerl. Ich hab nämlich im Internet einen Hersteller gefunden, wo ich eine kommerzielle GDE kaufen konnte. Das Teil war nicht billig, ganze 60,- EUR für ein Stück von lausigen 10cm x 10cm ;) Aber ich dachte dennoch, der Spass wäre es wert, hauptsächlich deswegen, weil sich damit dann später die Möglichkeit bietet, die selbstproduzierten Kathoden mit der kommerziellen Variante zu vergleichen und damit die Leistungsfähigkeit besser einordnen zu können. *grins* eine völlig neue Verwendungsmöglichkeit des Begriffs "Referenz-Elektrode" ;) Und damit ist wohl auch klar, woher ich weiss, in welcher Größenordnung der Wiederstandswert liegen sollte.

Vorderseite (Gitter):
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Rückseite (PTFE-Folie):
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Übrigens kann ich noch zur mechanischen Konsistenz sagen, dass die gekaufte GDE leicht elastisch ist. Wenn man die schwarze Schicht berührt, dann bleibt nicht etwa schwarzes Pulver am Finger haften. Sofern sich dennoch Partikel lösen handelt es sich eher um kompakte Krümel. Das Ganze erinnert mich etwas an die Konsistenz von Moosgummi, oder, was die Krümel betrifft, auch an altes Moosgummi wo man einzelne Krümel losrubbeln kann.

Detailansicht Rückseite / Rand:
Bild

Bei dem Drahtgitter handelt es sich übrigens um vergoldetes Nickel, also sozusagen vom feinsten ;) aber bei dem Preis kann man ja auch ein bissel was erwarten ;) Achja, und in der Katalysatormischung ist noch Manganoxid mit enthalten, von PTFE ist dagegen nicht die Rede. Stattdessen ist aber noch eine Schicht dünner PTFE-Folie von aussen aufgebracht, die optisch geschlossen wirkt, aber wohl entweder Mikroporen enthält oder sonstwie durchlässig für Sauerstoff ist. Ich sehe das mit Interesse, da ich mir zwischenzeitlich auch ein Stück PTFE-Folie oder besser gesagt: sehr dünnes PTFE-Gewebe bestellt hatte, welches ähnlich uassah, d.h., auch recht geschlossen wirkte, so das ich etwas enttäuscht war und dachte, wie soll denn da der Sauerstoff durch. Ich kann das aber icht so richtig einschätzen, Sauerstoff kann durch manches recht leicht durchdiffundieren. Ich kann mich noch aus meiner Unizeit an Experimente erinnern, bei denen die Ergebnisse dadurch verfälscht wurden, dass Sauerstoff durch dünne Gummischläuche hindurchdiffundierte und somit eindrang.

Hier noch ein Bild, welches das Drahtgitter detaillierter zeigt.

Bild



So, das wars erstmal für heute.

Gruss,
Oliver
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Re: Kathode Herstellung

Beitrag von case » Mo 29. Okt 2012, 18:35

Hier ein Video, welches zeigt, wie es die Profis mit ner entsprechenden Ausstattung machen. (OK, die Kaffeemühle die die verwenden sieht fast genauso aus wie meine ;) )

Der interessante Teil beginnt ab 3:38.

http://www.youtube.com/watch?v=ZyKOzVrc7lo

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Rüttelsieb fertig

Beitrag von case » Sa 24. Nov 2012, 16:22

Hi.

Wie ich an anderer Stelle schrieb:
Bin gerade dabei mir ein kleines motorbetriebenes Rüttelsieb zu bauen, damit ich mir leichter größere Mengen von dem Aktivkohlepulver herstellen kann für weitere Experimente.
So, hat zwar etwas länger gedauert, aber mein Rüttelsieb ist fertig und ich fang jetzt damit an Aktivkohlepulver zu sieben.

Hier ein paar Bilder:

Bild

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Den gestandenen Ingenieuren unter Euch sträuben sich jetzt wahrscheinlich vor blankem Entsetzen die Nackenhaare ... Lagerböcke aus Holz, oh Graus ;)

Aber ... ich bin gelernter Schreiner, darum darf ich das ;) Und btw. entscheidend ist für mich, ob das Gerät das tut was es soll, nämlich mir ein bischen Arbeit beim Sieben von Hand ersparen.

Und das tut es, zumindest siehts so aus ... das Teil macht zwar einen Höllenlärm und erzeugt ziemliche Vibrationen ... aber das ist ja schliesslich auch sein Job als Rüttelsieb ;)

Gruss, Oliver

PS: Hier kann man es sich mal in Aktion anschauen:
https://www.youtube.com/watch?v=NLFybpXZFrU&feature
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Jakob
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Re: Kathode Herstellung

Beitrag von Jakob » Sa 22. Dez 2012, 17:20

Cool! Wofür ist der lange Zahnriemen da?

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shure
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Re: Kathode Herstellung

Beitrag von shure » So 23. Dez 2012, 01:40

Jakob hat geschrieben:Cool! Wofür ist der lange Zahnriemen da?
Der verbindet den Motor mit der Rüttelmechanik! So lang muss er nicht sein, aber Oli hatte den grad auf Lager :) Aus einem Drucker denk ich.
“With great power come great heat sinks.”

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Re: Kathode Herstellung

Beitrag von case » So 23. Dez 2012, 16:17

Ganz genau. Stammt aus einem Deskject 560c ;) Und die ganze Mimik mit dem Zahnriemen ist eigentlich nicht zwingend notwendig, man hätte mit dem Motor natürlich auch direkt das Rad mit der Schubstange antreiben können, nur war das Zahnriemenrad fest auf der Motorachse und ich wuste nicht wie ich das runterbekommen konnte ohne Beschädigung. Ganz banaler Umweg sozusagen, hat nichts mit Untersetzung oder ähnlichem zu tun.

Gruss, Oliver
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Re: Kathode Herstellung

Beitrag von case » Sa 28. Mär 2015, 21:56

Quantumsphere/MetAir hat grade bei Kickstarter eine Kampagne am laufen für eine tragbare Outdoor-Batterie, allerdings ist das eine nicht wiederaufladbare.
Zumindest kommen darin aber die gleichen Gaskathoden zum Einsatz wie bei einer ZAFC. Siehe dazu auch etwas weiter oben das youtube-Video, welches die Herstellung der Quantumsphere Gaskathode zeigt.

https://www.kickstarter.com/projects/90 ... ory_newest

Gruss, Oliver
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